熱塑性塑料熔融指數(shù)的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1、測(cè)定聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等熱塑性聚合物的熔融指數(shù)。

2、了解熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率與加工性能之間的關(guān)系。

3、掌握熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定方法，學(xué)習(xí)使用中航時(shí)代XNR-400H熔體流動(dòng)速率儀。

4、掌握熔體質(zhì)量流動(dòng)速率計(jì)算方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

大多數(shù)熱塑性塑料都可以用它的熔體流動(dòng)速率來(lái)表示它的流動(dòng)性。熔體流動(dòng)速率（MFR）是指熱塑性高聚物在規(guī)定的溫度、壓力條件下，熔體在10min內(nèi)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量值，其單位是g/10min，習(xí)慣用熔融指數(shù)（MI）表示，又稱為熔融流動(dòng)指數(shù)（MFI）。

對(duì)于同一種聚合物，在相同的條件下，流出的量越大，MI越大，說(shuō)明其流動(dòng)性越好。對(duì)于不同的聚合物來(lái)說(shuō)，由于測(cè)試時(shí)所規(guī)定的條件不同，因此，不能用熔融指數(shù)的大小來(lái)比較它們的流動(dòng)性。同時(shí)，對(duì)于同一種高聚物來(lái)說(shuō)還可用MI來(lái)比較其相對(duì)分子質(zhì)量的大小。MI越小，其相對(duì)分子質(zhì)量越高；反之MI越大，其相對(duì)分子質(zhì)量越小，說(shuō)明它的流動(dòng)性越好。因此，一般來(lái)說(shuō)，分子量越大，分子鏈越長(zhǎng)，支鏈越多，熔融指數(shù)越小，加工性越差，但生產(chǎn)出來(lái)的聚合物產(chǎn)品應(yīng)用性能如斷裂強(qiáng)度、硬度、韌性、缺口沖擊、耐老化穩(wěn)定性等就越好。反之，分子量小、分子鏈越短，支鏈越小，熔融指數(shù)越大，加工性越好，但是生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品應(yīng)用性能就相應(yīng)較差。在塑料加工成型中，對(duì)塑料的流動(dòng)性常有一定的要求。如壓制大型或形狀復(fù)雜的制品時(shí)，需要塑料有較大的流動(dòng)性。如果塑料的流動(dòng)性太小，常會(huì)使塑料在模腔內(nèi)填塞不緊，從而使制品質(zhì)量下降，甚至成為廢品。而流動(dòng)性太大時(shí)，會(huì)使塑料溢出模外，造成上下模面發(fā)生不必要的黏合或使導(dǎo)合部件發(fā)生阻塞，給脫模和整理工作造成困難，同時(shí)還會(huì)影響制品尺寸的精度。所以聚合物生產(chǎn)要在加工性能和應(yīng)用性能間找到平衡，根據(jù)產(chǎn)品的特點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)*佳參數(shù)。用MI表征高聚物熔體的黏度，作為流動(dòng)物性指標(biāo)已在國(guó)內(nèi)外廣泛采用。由此可見(jiàn)，高聚物流動(dòng)性的好壞，與加工性能關(guān)系非常密切，是成型加工時(shí)必須考慮的一個(gè)很重要的因素，不同用途、不同加工方法對(duì)高聚物MI值有不同的要求，對(duì)選擇加工工藝參數(shù)如加工溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、加工時(shí)間等都有實(shí)際的指導(dǎo)意義。

三、主要儀器設(shè)備及原料

1、主要儀器：熔體流動(dòng)速率儀（MFI-1221）

1）主機(jī)一臺(tái)（含料筒1個(gè)）

2）附件箱一

①基礎(chǔ)砝碼325g 1套；②加料頂桿 1個(gè)；③料筒清洗桿 1個(gè)；④口模A  1個(gè)；⑤口模清洗棒A  1個(gè)；⑥刮刀 1個(gè)；⑦水平儀 1個(gè)；⑧導(dǎo)向套 1個(gè)；⑨扳手 一個(gè)；⑩裝料漏斗1個(gè)；?小鏡子一個(gè)；?配重砝碼；?3A保險(xiǎn)管2個(gè)；? 觸摸筆 1個(gè)

 3）附件箱二

①600g砝碼1個(gè)；②875g砝碼1個(gè)；③960g砝碼1個(gè) ；④1000g砝碼1個(gè)；⑤1200g砝碼1個(gè)；⑥1640g砝碼1個(gè)：⑦2500g砝碼2個(gè)；⑧5000g砝碼2個(gè)；⑵電源線 1 根 

2、主要原料：所用聚合物為聚乙烯2480

四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟

1、熟悉儀器，并檢查儀器是否水平，料筒、壓料桿、口模是否清潔。

2、備好樣品

試樣的形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等，也可以是粉狀。當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無(wú)規(guī)則的離散現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)考慮式樣性質(zhì)的不穩(wěn)定因素而需摻入穩(wěn)定劑（特別是粉料）。

（1）稱料 根據(jù)試樣，預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率，按表稱取試樣。稱取聚乙烯3-4g。

（2）試樣條件的選擇 查表選擇好試驗(yàn)條件。

3、開(kāi)始試驗(yàn)

（1）打開(kāi)電源，設(shè)置溫度190 ℃ 、切樣時(shí)間間隔60s、切割次數(shù)4次、試驗(yàn)負(fù)荷5 kg，點(diǎn)擊“控溫”按鈕，系統(tǒng)開(kāi)始升溫，進(jìn)入到控溫界面，同時(shí)屏幕左下角計(jì)時(shí)部分將顯示控溫時(shí)間。在采樣溫度到達(dá)恒溫溫度±0.02 ℃之間4min后，屏幕左下角出現(xiàn)“恒溫時(shí)間”的字樣并顯示恒溫計(jì)時(shí)，此時(shí)嗡鳴器發(fā)出提示信號(hào)，恒溫15min后可加料實(shí)驗(yàn)。  

（2）將準(zhǔn)備好的樣品用漏斗裝入料筒，并手持活塞壓實(shí)樣料，此過(guò)程在1min內(nèi)完成，保證熔體中沒(méi)有氣泡。

（3）等待四分鐘后，溫度應(yīng)恢復(fù)到選定的溫度，把選定的負(fù)荷加到活塞上。

5kg砝碼組合：

   1.  活塞+砝碼托盤+砝碼蓋  0.325Kg

   2.  0.875kg

   3.  0.960kg

   4.  1.200kg

   5.  1.640kg

（4）預(yù)切，當(dāng)活塞桿的下刻線與導(dǎo)向套齊平時(shí)，點(diǎn)擊“測(cè)量”按鈕，系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)量，在測(cè)量過(guò)程中界面上將顯示計(jì)時(shí)、當(dāng)前切料次數(shù)。  

（5）測(cè)試結(jié)束后迅速把余料和口模壓出，取下砝碼，趁熱迅速清潔口模，并用紗布清潔料筒內(nèi)膛。

（6）切段冷卻后，稱量質(zhì)量，計(jì)算每段平均質(zhì)量m。

（7）點(diǎn)擊查看，輸入每段平均質(zhì)量m，得MFR

五、數(shù)據(jù)的處理

用公式（1）計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）值，單位為g/10min：

MFR（θ, m_nom）= t_ref  m/t                          (1)

式中：θ—試驗(yàn)溫度，℃；             m_nom —標(biāo)稱負(fù)荷，kg；

m—切段的平均質(zhì)量，g；         t—切樣時(shí)間間隔，s；

t_ref—參比時(shí)間（10min），s(600s)。

 六、注意事項(xiàng) 

1、用加料漏斗進(jìn)行加料，盡量不與料筒相碰，以免發(fā)燙，邊加料邊振動(dòng)漏斗使料快速漏下。

2、裝料、安裝活塞、壓料要快速進(jìn)行，否則，試料全熔化后難以排出氣泡。

3、更換或加載砝碼時(shí)必須帶上手套。

4、確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果后，儀器依然恒溫，試驗(yàn)員可連續(xù)試驗(yàn)。

5、測(cè)定完畢．應(yīng)將料簡(jiǎn)、口模、活塞趁熱清理干凈，但此時(shí)一定要注意不要燙傷。

七、思考題

1、聚合物的熔體流動(dòng)速率與分子量有什么關(guān)系？熔體流動(dòng)速率值在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間能否進(jìn)行比較？

2、即使測(cè)試條件相同，對(duì)不同的高聚物其MFR的大小也不能預(yù)測(cè)實(shí)際加工過(guò)程中的流動(dòng)性，為什么？假設(shè)PE和PS在相同的測(cè)試條件下測(cè)得相同的MFR值，如在與測(cè)試時(shí)相同的溫度下進(jìn)行較高速率的注射加工，則其表觀粘度哪個(gè)更高，為什么？

附：

1、試樣（粒狀、條狀、片狀、模壓料塊等）在測(cè)試前根據(jù)塑料種類要求去濕烘干處理。根據(jù)試樣的預(yù)計(jì)熔體速率按表（a）稱取試樣。

2、試驗(yàn)條件